- Kvalitativna i kvantitativna analiza analita
- Koraci u kvantitativnoj analizi
- Analizirati uzorkovanje
- Transformacija analita u mjerljiv oblik
- Mjerenje
- Proračun i interpretacija mjerenja
- Reference
Analit je kemijska vrsta (ione, molekule, polimerni agregati), čije je prisustvo ili koncentracija je poželjno znati kemijskim postupkom mjerenja. Kada govorimo o postupku mjerenja, odnosi se na bilo koju od postojećih analitičkih tehnika, bilo da je to klasična ili instrumentalna.
Za proučavanje analita potrebno je "kemijsko povećalo" koje će omogućiti njegovu vizualizaciju kako bi se identificiralo u okolišu koji ga okružuje; ovaj je medij poznat kao matrica. Također, potrebno je pravilo koje se temelji na standardima s poznatim vrijednostima koncentracije i odziva (apsorbancije, napon, struja, toplina itd.).
Izvor: Pexels
Klasične tehnike određivanja ili kvantifikacije analita obično se sastoje u tome da reagira s drugom tvari čija su sastav i koncentracija točno poznati. Ovo je usporedba sa standardnom jedinicom (poznatom kao titrant) kako bi se odredila čistoća analita kroz nju.
Iako instrumentalno, iako mogu imati isti klasični princip, nastoje povezati fizički odgovor na koncentraciju analita. Među tim tehnikama možemo spomenuti na globalnoj razini: spektroskopija, kalorimetrija, voltammetrija i kromatografija.
Kvalitativna i kvantitativna analiza analita
Kvalitativna analiza odnosi se na identifikaciju elemenata ili tvari prisutnih u uzorku pomoću niza specifičnih reakcija. A kvantitativna analiza nastoji utvrditi koliko je određene tvari prisutno u uzorku.
Određena tvar se često naziva željenom komponentom ili analitom i može činiti mali ili veliki dio uzorka koji se proučava ili analizira.
Ako je analit više od 1% uzorka, smatra se da je glavni sastojak; iako čini između 0,01 i 1%, smatra se sporednom komponentom uzorka. A ako tvar predstavlja manje od 0,01% uzorka, analit se smatra komponentom u tragovima.
Kvantitativna analiza može se temeljiti na veličini uzetog uzorka, a analize se općenito mogu podijeliti na sljedeći način:
-Macro, kada je masa uzorka veća od 0,1 g
-Semimicro, s uzorcima između 10 i 100 mg
-Mikro, s uzorcima od 1 do 10 mg
-Ultramikro se odnose na upotrebu uzoraka reda mikrograma (1 µg = 10 -6 g)
Koraci u kvantitativnoj analizi
Kvantitativna analiza uzorka sastoji se od četiri faze:
-Sampling
- Pretvorite analit u prikladan oblik za njegovo mjerenje
-Mjerenje
- Izračun i interpretacija mjerenja.
Analizirati uzorkovanje
Odabrani uzorak mora biti reprezentativan za materijal iz kojeg je izvađen. To podrazumijeva da materijal mora biti što je više homogen. Stoga bi sastav uzorka trebao odražavati sastav materijala od kojeg je uzet.
Ako se uzorak odabere pažljivo, koncentracija analita koja se nalazi u njemu bit će koncentracija ispitivanog materijala.
Uzorak se sastoji od dva dijela: analita i matrice u koju je analit uronjen. Poželjno je da metodologija korištena za analizu što više eliminira interferencije tvari sadržanih u matrici.
Materijal u koji će se proučavati analit može biti različitih vrsta; na primjer: tekućina, dio stijene, dio tla, plin, uzorak krvi ili drugog tkiva itd. Stoga metoda uzimanja uzorka može varirati ovisno o prirodi materijala.
Ako treba analizirati tekućinu, složenost uzorkovanja ovisit će o tome je li tekućina homogena ili heterogena. Isto tako, metoda uzimanja uzorka tekućine ovisi o ciljevima koji se planiraju razviti u studiji.
Transformacija analita u mjerljiv oblik
Prvi korak u ovoj fazi korištenja kvantitativne analitičke metode je otapanje uzorka. Metoda koja se koristi u tu svrhu razlikuje se od prirode materijala koji se proučava.
Iako svaki materijal može predstavljati specifičan problem, dvije najčešće metode korištene za otapanje uzoraka su:
-Tretba jakim kiselinama, kao što su sumporna, solna, dušična ili perklorna kiselina
-Tapanje u kiselom ili baznom toku, nakon čega slijedi obrada vodom ili kiselinom.
Prije određivanja koncentracije analita u uzorku mora se riješiti problem interferencija. Mogu ih proizvesti tvari koje pozitivno reagiraju na reagense korištene u određivanju analita, što može uzrokovati lažne rezultate.
Također interferencija može biti takve veličine da sprečava reakciju analita s reagensima korištenim za njegovo određivanje. Smetnje se mogu eliminirati promjenom njihove kemijske prirode.
Analit se također odvaja od interferencije taloženjem smetnje, koristeći specifične reagense za svaki slučaj.
Mjerenje
Ovaj se korak može provesti fizičkim ili kemijskim metodama, u kojima se za analit provode specifične ili selektivne reakcije. Istovremeno se standardne otopine obrađuju na isti način, omogućujući određivanje koncentracije analita usporedbom.
U mnogim je slučajevima potrebno koristiti instrumentalne tehnike dizajnirane za rješavanje problema u kemijskoj analizi tvari, poput: apsorpcijske spektroskopije, plamenske fotometrije, gravimetrije itd. Uporaba ovih tehnika omogućava prepoznavanje prisutnosti analita u uzorku i njegovo kvantificiranje.
Tijekom kvantitativne instrumentalne analize moraju se pripremiti rješenja poznatih koncentracija (standarda ili standarda) na koja se određuje odgovor u primjeni metode za izgradnju kalibracijske krivulje (koja služi kao "kemijsko pravilo")., Važno je osmisliti i koristiti prikladne praznine koje mogu pružiti informacije o mogućim pogreškama u analizi i o minimalnoj količini analita koja se može utvrditi pomoću korištene metode.
Praznine daju informacije o kvaliteti reagensa i primijenjenoj metodologiji.
Proračun i interpretacija mjerenja
Nakon dobivanja rezultata nastavlja se sa statističkom analizom.
U početku se izračunava srednja vrijednost rezultata, kao i standardno odstupanje korištenjem odgovarajuće metodologije. Nakon toga se izračunava pogreška primjene ove metode, i uspoređujući je sa statističkim tablicama, utvrđuje se ako greška u dobivanju rezultata koncentracije analita padne unutar dopuštenih granica.
Reference
- Day, RA i Underwood, AL (1986). Kvantitativna analitička kemija. 5 ta izdanje. Izdavanje Pearsonove dvorane Prentice.
- Poglavlje 3: Vokabular analitičke kemije., Oporavak od: agora.cs.wcu.edu
- Pojmovi. (nd) Kemijski koncept analita. Oporavak od: 10conceptos.com
- Oyola R. Martínez. (2016). Analitička kemija., Oporavak od: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1. travnja 2016.). Kemijska analiza. Encyclopædia Britannica. Oporavilo od: britannica.com