PLINSKA KROMATOGRAFIJA: KAKO DJELUJE, VRSTE, DIJELOVI, UPOTREBE - KEMIJA - 2026

Plinska kromatografija (GC) je instrumentalna analitička tehnika za odvajanje i analizu komponenata smjese. Poznata je i kao pregradna kromatografija plina i tekućine, koja je, kako ćemo vidjeti kasnije, najprikladnije za ovu tehniku.

U mnogim je područjima znanstvenog života nezaobilazno sredstvo u laboratorijskim studijama, jer je mikroskopska inačica destilacijskog tornja sposobna stvoriti visokokvalitetne rezultate.

Izvor: Gabriel Bolívar

Kao što mu ime govori, koristi plinove u razvoju svojih funkcija; točnije, oni su pokretna faza koja nosi komponente smjese.

Taj nosač plina, koji je u većini slučajeva helij, putuje kroz unutrašnjost kromatografske kolone, a istodobno se sve komponente na kraju razdvajaju.

Ostali plinovi nosači koji se koriste u tu svrhu su dušik, vodik, argon i metan. Izbor ovih ovisit će o analizi i detektoru spojenom na sustav. U organskoj kemiji jedan od glavnih detektora je maseni spektrofotometar (MS); prema tome, tehnika dobiva CG / EM nomenklaturu.

Dakle, ne samo da su sve komponente smjese odvojene, već su poznate i njihove molekularne mase, odatle i njihova identifikacija i kvantifikacija.

Svi uzorci sadrže vlastite matrice, a kako ih je kromatografija sposobna „razjasniti“ za proučavanje, bila je neprocjenjiva pomoć za napredovanje i razvoj analitičkih metoda. Uz to, zajedno s multivarijantnim alatima, njegov se opseg mogao podići na neočekivane razine.

Kako djeluje plinska kromatografija?

Kako djeluje ova tehnika? Pokretna faza, čiji je maksimalni sastav sastavni dio plina nosača, povlači uzorak kroz unutrašnjost kromatografske kolone. Uzorak tekućine treba ispariti, a da bi se to osiguralo, njegove komponente moraju imati visok tlak pare.

Stoga, prijenosni plin i plinoviti uzorak, isparen iz izvorne tekuće smjese, čine mobilnu fazu. Ali koja je stacionarna faza?

Odgovor ovisi o vrsti stupca s kojim tim radi ili zahtijeva analizu; i zapravo, ta stacionarna faza definira razmatrani tip CG-a.

odvajanje

Središnja slika na jednostavan način predstavlja operaciju odvajanja komponenata unutar kolone u CG.

Molekule nosača plina su izostavljene da ih ne bi pobrkale s uzorcima isparenih uzoraka. Svakoj boji odgovara različita molekula.

Stacionarna faza, iako se čini da su narančaste sfere, zapravo je tanki film tekućine koji mokri unutarnje zidove stupa.

Svaka molekula će se otopiti ili raspodijeliti drugačije u navedenoj tekućini; oni koji s njim najviše komuniciraju ostavljeni su iza, a oni koji to ne rade, napreduju brže.

Slijedom toga dolazi do odvajanja molekula, što pokazuje i obojena točkica. Tada se kaže da će ljubičaste točkice ili molekule prvo izmaknuti, dok će plave ispasti posljednje.

Drugi način za reći je sljedeći: molekula koja prvo izmiče ima najkraće vrijeme zadržavanja (T _R).

Stoga se mogu identificirati te molekule izravnom usporedbom njihovih _TR. Učinkovitost stupca izravno je proporcionalna njegovoj sposobnosti da razdvaja molekule sa sličnim afinitetima za stacionarnu fazu.

Otkrivanje

Jednom kada je razdvajanje završeno kao što je prikazano na slici, bodovi će izmići i detektirati će se. Za to, detektor mora biti osjetljiv na poremećaje ili fizičke ili kemijske promjene uzrokovane tim molekulama; i nakon toga će reagirati signalom koji se pojačava i predstavlja kromatogramom.

Tada se u kromatogramima mogu analizirati signali, njihovi oblici i visine kao funkcija vremena. Primjer obojenih točkica trebao bi poticati četiri signala: jedan za ljubičaste molekule, jedan za zelene, drugi za senf u boji senfa i zadnji signal, s višim T _R, za plave.

Pretpostavimo da je stupac loš i da ne može pravilno odvojiti molekule plavkastog i senfa. Što bi se dogodilo? U ovom slučaju ne bi se dobivale četiri trake za ispiranje, već tri, jer se posljednja dva preklapaju.

To se može dogoditi i ako se kromatografija izvodi pri previsokoj temperaturi. Zašto? Jer što je viša temperatura, to je veća brzina migracije plinovitih molekula i niža je njihova topljivost; a time i njegove interakcije sa stacionarnom fazom.

vrste

Postoje u osnovi dvije vrste plinske kromatografije: CGS i CGL.

CGS

CGS je akronim za plino-čvrstu kromatografiju. Karakterizira ga čvrsta stacionarna faza umjesto tekuće.

Krutina mora imati pore promjera kontrolirane tamo gdje se molekule zadržavaju dok migriraju kroz kolonu. Ta krutina je obično molekularna sita, poput zeolita.

Koristi se za vrlo specifične molekule, budući da se CGS uglavnom suočava s nekoliko eksperimentalnih komplikacija; na primjer, kruta tvar može nepovratno zadržati jednu od molekula, potpuno promijenivši oblik kromatograma i njihovu analitičku vrijednost.

CGL

CGL je plinsko-tekuća kromatografija. Ova vrsta plinske kromatografije pokriva ogromnu većinu svih primjena i stoga je korisnija od dvije vrste.

U stvari, CGL je sinonim za plinsku kromatografiju, iako nije precizirano o kome se radi. U nastavku će se spomenuti samo ovaj tip CG-a.

Dijelovi plinskog kromatografa

Izvor: Nije naveden autor čitljiv autor. Dz pretpostavljeno (na temelju tvrdnji o autorskim pravima)., putem Wikimedia Commonsa

Pojednostavljena shema dijelova plinskog kromatografa prikazana je na gornjoj slici. Imajte na umu da se može regulirati tlak i protok struje nosača plina, kao i temperatura peći koja zagrijava stup.

Iz ove slike možete sažeti CG. Iz cilindra teče struja He koja, ovisno o detektoru, jedan dio preusmjerava prema njemu, a drugi usmjerava prema injektoru.

U injektor se postavlja mikrosiringen s kojim se odmah (a ne postepeno) oslobađa volumen uzorka redoslijedom µL.

Toplina iz peći i mlaznice mora biti dovoljno visoka da momentalno ispari uzorak; osim ako se plinoviti uzorak ne ubrizgava izravno.

Međutim, ni temperatura ne može biti previsoka jer bi mogla ispariti tekućina u koloni koja djeluje kao stacionarna faza.

Stupac je nabijen poput spirale, iako može biti i u obliku slova U. Nakon što uzorak prođe cijelom dužinom stupca, dopire do detektora, čiji se signali pojačavaju, dobivajući na taj način kromatograme.

Stupac

Na tržištu postoji beskonačnost kataloga s više mogućnosti kromatografskih stupaca. Njihov odabir ovisit će o polarnosti komponenti koje treba razdvojiti i analizirati; ako je uzorak apolarni, tada će se odabrati stupac sa stacionarnom fazom koja je najmanje polarna.

Stupci mogu biti u obliku pakiranja ili kapilare. Stupac središnje slike je kapilarni, jer stacionarna faza pokriva njegov unutarnji promjer, ali ne i cijelu unutrašnjost.

U napunjenoj koloni cijela je unutrašnjost bila ispunjena krutinom koja je obično vatrena prašina ili dijatomejska zemlja.

Njegov se vanjski materijal sastoji od bakra, nehrđajućeg čelika ili čak stakla ili plastike. Svaka od njih ima svoje karakteristične karakteristike: način upotrebe, duljinu, komponente koje najbolje uspijeva odvojiti, optimalnu radnu temperaturu, unutarnji promjer, postotak stacionarne faze adsorbirane na nosaču, kruta itd.

Detektor

Ako su stup i peć srce GC-a (bilo CGS ili CGL), detektor je njegov mozak. Ako detektor ne radi, nema smisla odvajati komponente uzorka, jer nećete znati što su. Dobar detektor mora biti osjetljiv na prisutnost analita i reagirati na većinu sastojaka.

Jedan od najčešće korištenih je toplinska vodljivost (TCD), on će reagirati na sve komponente, iako ne s istom efikasnošću kao ostali detektori dizajnirani za određeni skup analita.

Na primjer, plameni ionizacijski detektor (FID) namijenjen je uzorcima ugljikovodika ili drugih organskih molekula.

Prijave

-Plinski kromatograf ne može nedostajati u laboratoriju za forenzičke ili kriminalističke istrage.

-U farmaceutskoj industriji koristi se kao alat za analizu kvalitete u potrazi za nečistoćama u skupinama proizvedenih lijekova.

-Pomaže u otkrivanju i kvantificiranju uzoraka lijekova ili omogućava analizom da se provjeri je li sportaš bio pod drogom.

-Koristi se za analizu količine halogeniranih spojeva u izvorima vode. Isto tako, razina onečišćenja pesticidima može se odrediti iz tla.

-Analizirajte profil masnih kiselina uzoraka različitog porijekla, bilo biljnih ili životinjskih.

- Pretvaranje biomolekula u hlapljive derivate, mogu se proučavati ovom tehnikom. Dakle, može se proučavati sadržaj alkohola, masti, ugljikohidrata, aminokiselina, enzima i nukleinskih kiselina.

Reference

1. Day, R., i Underwood, A. (1986). Kvantitativna analitička kemija. Plinsko-tekuća kromatografija. (Peto izd.). Dvorana PEARSON Prentice.
2. Carey F. (2008). Organska kemija. (Šesto izdanje). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA i West DM (1986). Instrumentalna analiza. (Drugo izdanje). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018.). Plinska kromatografija. Oporavilo sa: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. lipnja 2018.). Plinska kromatografija. Kemija LibreTexts. Oporavak od: chem.libretexts.org
6. Sveučilište Sheffield Hallam (SF). Plinska kromatografija. Oporavak od: nastavna.shu.ac.uk