Kalcinacija je proces u kojem je krutina uzorak podvrgnut visokoj temperaturi na u prisutnosti ili odsutnosti kisika. U analitičkoj kemiji to je jedan od posljednjih koraka gravimetrijske analize. Uzorak, dakle, može biti bilo koje prirode, anorganske ili organske; ali posebno se radi o mineralima, glinama ili želatinoznim oksidima.
Kada se kalcinacija provodi pod zračnim strujama, kaže se da se događa u atmosferi s kisikom; poput jednostavnog zagrijavanja krute tvari s vatrenim produktom izgaranja na otvorenim prostorima ili u peći na koje se vakuum ne može primijeniti.
Rudimentarna ili alkemijska kalcinacija pod otvorenim nebom. Izvor: Pixabay.
Ako je kisik zamijenjen dušikom ili plemenitim plinom, tada se kaže da se kalcinacija odvija u inertnoj atmosferi. Razlika između atmosfere koje djeluju na grijanu krutinu ovisi o njezinoj osjetljivosti na oksidaciju; to jest, da reagira s kisikom da se transformira u drugi oksidiraniji spoj.
Ono što se traži kalcinacijom nije rastopiti krutu tvar, već je kemijski ili fizički modificirati kako bi zadovoljila kvalitete potrebne za njezinu primjenu. Najpoznatiji primjer je kalcinacija vapnenca, CaCO 3, kako bi se pretvorio u vapno, CaO, neophodan za beton.
Postupak
Veza između toplinske obrade vapnenca i termina kalcinacija toliko je bliska da u stvari nije neuobičajeno pretpostaviti da se ovaj postupak odnosi samo na kalcijeve spojeve; Međutim, to nije istina.
Sve čvrste tvari, neorganske ili organske tvari, mogu kalcinirati sve dok se ne otope. Stoga se postupak zagrijavanja mora odvijati ispod tališta uzorka; Osim ako se radi o smjesi u kojoj se jedan od njegovih sastojaka rastopi, dok ostali ostaju čvrsti.
Proces kalcinacije varira ovisno o uzorku, skali, cilju i kvaliteti krutine nakon termičke obrade. To se globalno može podijeliti u dvije vrste: analitičku i industrijsku.
Analitički
Kad je postupak kalcinacije analitičan, to je obično jedan od posljednjih neophodnih koraka za gravimetrijsku analizu.
Na primjer, nakon niza kemijskih reakcija, dobiven je talog koji tijekom stvaranja ne izgleda kao čista krutina; očito pod pretpostavkom da je spoj unaprijed poznat.
Bez obzira na tehnike pročišćavanja, talog još uvijek ima vodu koja se mora ukloniti. Ako se takve molekule vode nalaze na površini, neće biti potrebne visoke temperature za njihovo uklanjanje; ali ako su "zarobljeni" unutar kristala, temperatura peći možda mora prelaziti 700-1000ºC.
Ovo osigurava da je talog suh i vodene pare uklonjene; posljedično, njezin sastav postaje određen.
Isto tako, ako se talog podvrgne toplinskom raspadanju, temperatura pri kojoj se mora kalcinirati mora biti dovoljno visoka da osigurava da je reakcija završena; u suprotnom, imali biste čvrstu neodređenu kompoziciju.
Sljedeće jednadžbe rezimiraju dvije prethodne točke:
NH 2 O => A + nH 2 O (para)
A + Q (toplina) => B
Krutine se nedefinirani bi se smjesa A / A • nH 2 O i A / B, kada je idealno bi trebao biti čist, A i B, redom.
industrijski
U industrijskom procesu kalcinacije kvaliteta kalcinacije jednako je važna kao i u gravimetrijskoj analizi; ali razlika je u sklopu, metodi i proizvedenim količinama.
U analitičkoj se želi istražiti učinkovitost reakcije ili svojstva kalciniranog; dok je u industrijskom sektoru važnije koliko se proizvodi i koliko dugo.
Najbolji prikaz procesa industrijske kalcinacije je toplinska obrada krečnjaka tako da podliježe sljedećoj reakciji:
CaCO 3 => CaO + CO 2
Kalcijev oksid, CaO, vapno je neophodan za stvaranje cementa. Ako se prva reakcija nadopunjuje s ove dvije:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
U Nastali CaCO 3 kristali mogu biti pripremljeni i veličine od robustnih mase istog spoja. Tako se ne proizvodi samo CaO, već i mikrokristali CaCO 3, neophodni za filtre i druge rafinirane kemijske procese.
Svi metalni karbonati raspadaju se na isti način, ali na različitim temperaturama; to jest, njihovi industrijski procesi kalcinacije mogu biti vrlo različiti.
Vrste kalcinacije
Sam po sebi ne postoji način klasificiranja kalcinacije, osim ako se ne temeljimo na procesu i na promjenama koje čvrste tvari podliježu porastu temperature. Iz ove posljednje perspektive može se reći da postoje dvije vrste kalcinacije: jedna kemijska i druga fizikalna.
Kemija
Kemijska kalcinacija je ona u kojoj se uzorak, krutina ili talog podvrgne termičkoj razgradnji. To je objašnjeno za slučaj CaCO 3. Spoj nije isti nakon nanošenja visokih temperatura.
fizička
Fizikalna kalcinacija je ona kod koje se priroda uzorka na kraju ne promijeni nakon što ispušta vodenu paru ili druge plinove.
Primjer je potpuna dehidracija precipitata bez podvrgavanja reakciji. Također, veličina kristala može se mijenjati ovisno o temperaturi; na višim temperaturama kristali su obično veći i struktura može "ispuhati" ili puknuti kao rezultat.
Ovaj posljednji aspekt kalcinacije: kontrola veličine kristala, nije detaljno obrađena, ali vrijedi spomenuti.
Prijave
Na kraju će biti naveden niz općih i specifičnih zahtjeva za kalcinaciju:
-Kompozicija metalnih karbonata u njihovim oksidima. Isto vrijedi i za oksalate.
-Dehidracija minerala, želatinoznih oksida ili bilo kojeg drugog uzorka za gravimetrijsku analizu.
- podnosi krutu tvar u fazni prijelaz, koji se može metastazirati na sobnoj temperaturi; to jest, čak i da su se vaši novi kristali ohladili, trebalo bi im vremena da se vrate onome što su bili prije kalcinacije.
-Aktivira glinicu ili ugljik da poveća veličinu svojih pora i ponaša se kao i apsorbirajuće čvrste tvari.
-Modifies strukturne, vibracijska ili magnetska svojstva mineralnih nanočestica, kao što su Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4; to jest, oni se podvrgavaju fizikalnoj kalcinaciji, gdje toplina utječe na veličinu ili oblike kristala.
- Isti se prethodni učinak može primijetiti u jednostavnijim čvrstim tvarima kao što su SnO 2 nanočestice, koje se povećavaju u veličini kada su prisiljene na aglomeraciju visokim temperaturama; ili u anorganskim pigmentima ili organskim bojama, gdje temperatura i zrna utječu na njihove boje.
- I desulfurizira uzorke koksa iz sirove nafte, kao i bilo kojeg drugog isparljivog spoja.
Reference
- Day, R., i Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitička kemija (peto izdanje). Dvorana PEARSON Prentice.
- Wikipedia. (2019). Kalcinacija. Oporavilo sa: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Kalcinacija. ScienceDirect. Oporavilo od: sciencedirect.com
- Hubbe Martin. (SF). Mini-enciklopedija papirne kemije za proizvodnju papira. Oporavak od: Projekti.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. & Iwata, S. (2016). Ovisnost mikrostrukturalnih, vibracijskih spektra i magnetska svojstva nanokristalnog materijala MN 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 ovisno o temperaturi kalcinacije. Časopis za fiziku: Serija konferencija, svezak 776, izdanje 1, id članka. 012.021.
- FEECO International, Inc. (2019). Kalcinacija. Oporavak od: feeco.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). Utjecaj temperature kalcinacije na strukturu i poroznost nanokristalnog SnO 2, sintetiziran konvencionalnom metodom oborina. Međunarodni časopis za elektrokemijsku znanost.