- Osnove
- reakcije
- Opći postupak
- Priprema natrijevog tiosulfata
- Priprema indikatora škroba
- Standardizacija natrijevog tiosulfata
- Jodometrijska titracija
- Prijave
- Reference
Jodometrijski je tehnika koja mjeri volumetrijsku analizu oksidacijsko sredstvo titracijom ili neizravnom joda titracije. To je jedna od najčešćih redoks titracija u analitičkoj kemiji. Ovdje vrsta najveći interes nije ispravno elementarni jod, ja 2, ali njegovi jodid anioni, ja - koji su dobri sredstvima.
Ja - u prisutnosti jakih oksidacijskih sredstava, reagira brzo, potpuno i kvantitativno, rezultirajući količinom elementarnog joda ekvivalentnom količini oksidacijskog sredstva ili analita u pitanju. Tako, je titracijom i titracijom te jod s redoks titranta, uobičajenije natrij tiosulfata, Na 2 S 2 O 3, koncentracija analita se određuje.
Krajnja točka svih jodometrijskih titracija ili titracija bez dodatka škroba. Izvor: LHcheM putem Wikipedije.
Gornja slika prikazuje krajnju točku koja se očekuje u jodometrijskim titracijama. Međutim, teško je utvrditi kada treba zaustaviti titraciju. To je zato što smeđa boja postaje žućkasta i to postupno postaje bezbojno. Zato se koristi pokazatelj škroba za dodatno isticanje ove krajnje točke.
Jodometrija omogućava analizu nekih oksidirajućih vrsta kao što su vodikovi peroksidi iz masti, hipoklorit iz komercijalnih izbjeljivača ili bakarni kationi u različitim matricama.
Osnove
Za razliku od jodimetrije, jodometrija se temelji na vrsti I -, manje je osjetljiva na neproporcionalnu ili pretrpanu neželjenu reakciju. Problem je u tome što, iako je dobro sredstvo za smanjenje, ne postoje pokazatelji koji bi osiguravali krajnje točke jodidom. Zbog toga se elementarni jod ne izostavlja, već ostaje ključna točka jodometrije.
Jodid se dodaje u višku kako bi se osiguralo da u potpunosti smanjuje oksidirajuće sredstvo ili analit, koji stvara elementarni jod, koji se otapa u vodi kad reagira s jodidima u mediju:
I 2 + I - → I 3 -
Time se dobiva trijodidna vrsta, I 3 -, koja otopinu obojava smeđu boju (vidi sliku). Ova vrsta reagira na isti način kao i sam 2, tako da kada titraciju nestaje u boji, što ukazuje na završnu točku titracije sa Na 2 S 2 O 3 (desno na slici).
Ovo I 3 - je pod nazivom reakcijom isto što i 2, tako da je nevažno koja od dvije vrste je napisan u kemijskoj jednadžbi; sve dok su opterećenja uravnotežena. Općenito, ova je poenta zbunjujuća kod učenika koji se prvi put susreću s jodometrijom.
reakcije
Jodometrija započinje oksidacijom jodidnih aniona predstavljena sljedećom kemijskom jednadžbom:
OX + I - → I 3 -
Gdje je OX oksidacijska vrsta ili analit koji se može kvantificirati. Stoga je njegova koncentracija nepoznata. Dalje, ja 2 proizveden je u vrijednosti, ili pod naslovom:
I 3 - + držač → proizvod + I -
Jednadžbe nisu uravnotežene, jer samo žele pokazati promjene kroz koje jod prolazi. Koncentracija I3 - jednaka je koncentraciji A OX, tako da se potonja određuje neizravno.
Titranta mora imati poznatu koncentraciju i kvantitativno smanjenje jod (I 2 ili I 3 -). Najpoznatija je natrijev tiosulfat, Na 2 S 2 O 3, čiji je titracija reakcije:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Imajte na umu da se jodid ponovo pojavljuje i tetrationati anion, S 4 O 6 2–, također se formira. Međutim, Na 2 S 2 O 3 nije primarni standard. Iz tog razloga mora se standardizirati prije volumetrijskih titracija. Njihova se rješenja ocjenjuju pomoću KIO 3 i KI, koji međusobno reagiraju u kiselom mediju:
IO 3 - + 8 I - + 6H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Tako, koncentracija I 3 - iona poznata, tako da se titrira s Na 2 S 2 O 3 to standardizaciju.
Opći postupak
Svaki analit određen jodometrijom ima svoju metodologiju. Međutim, ovaj će se odjeljak baviti općenitim postupkom za izvođenje ove tehnike. Potrebne količine i količine ovisit će o uzorku, dostupnosti reagensa, stehiometrijskim proračunima ili u osnovi načinu izvođenja metode.
Priprema natrijevog tiosulfata
Komercijalno ove soli u obliku pentahydrated, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. destilirana voda kojom se dobije svoja rješenja mora se prvo kuha, tako da se mikrobi koji može oksidirati eliminiran.
Isto tako, kao što je konzervans Na 2 CO 3 dodaje se, tako da kada je u dodiru s kiselom mediju oslobađa CO 2, koji istiskuje zrak i sprečavanjem kisika od ometanja oksidacijom jodida.
Priprema indikatora škroba
Što je koncentracija škroba razrijeđena, to će tamnoplava boja biti manje intenzivna kada je usklađena s I3 -. Zbog toga se mala količina (oko 2 grama) otopi u količini od jedne litre kipuće destilirane vode. Otopina se miješa do bistre.
Standardizacija natrijevog tiosulfata
Kada je Na 2 S 2 O 3 je pripremljen, on se standardizirana. Određena količina KIO 3 stavi se u Erlenmeyerovu tikvicu s destiliranom vodom i doda se višak KI. Volumen od 6M HCl se doda u tikvicu i odmah se titrira s Na 2 S 2 O 3 otopine.
Jodometrijska titracija
Standardizirati NA 2 S 2 O 3, ili bilo koji drugi titranta, jodometrijski na način titracije se izvodi. U slučaju analita, umjesto dodavanja HCl, H 2 SO 4 koristi. Nekim analitima je potrebno vremena da oksidiraju I -. U ovom vremenskom intervalu tikvica je prekrivena aluminijskom folijom ili ostavljena da stoji u mraku tako da svjetlost ne izazove neželjene reakcije.
Kada sam 3 - titrira, smeđa otopina će se postupno pretvoriti žućkasta, indikativnu točku dodati nekoliko mililitara indikatora škroba. Odmah će se formirati tamnoplavi škrob-jodni kompleks. Ako ranije je dodao, visoka koncentracija I 3 - će razgraditi škrob i indikator neće raditi.
Prava krajnja točka jodometrijske titracije pokazuje plavu boju, iako svjetliju, sličnu onoj otopini jod-škroba. Izvor: Voicu Dragoș
Nastavite dodavati Na 2 S 2 O 3 dok tamnoplava boja ne posvijetli kao gornja slika. Baš kad rješenje postaje svijetlo ljubičasta boja je titracija je zaustavljen i druge kapi Na 2 S 2 O 3 dodaju provjeriti točan trenutak i volumen kada se boja potpuno ne nestane.
Prijave
Jodometrijske titracije često se koriste za određivanje vodikovih peroksida prisutnih u masnim proizvodima; hipokloritni anioni iz komercijalnih izbjeljivača; kisika, ozona, broma, nitrita, jodata, arsenskih spojeva, periodata i sadržaja sumpornog dioksida u vinima.
Reference
- Day, R., i Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitička kemija. (peto izd.). Dvorana PEARSON Prentice.
- Wikipedia. (2020). Jodometrijski. Oporavilo sa: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Priprema standardne otopine natrijevog tiosulfata i
- Određivanje hipohlorit u proizvodu komercijalnog bjelila. Oporavak od: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (SF). Jodometrija i jodimetrija. Federica web učenje. Oporavak od: federica.unina.it
- Barreiro, L. i Navés, T. (2007). Sadržajno i jezično integrirano učenje (CLIL) Materijali iz kemije i engleskog jezika: Iodometrijske titracije. Nastavnički materijal. Oporavak od: diposit.ub.edu