GRAVIMETRIJA: GRAVIMETRIJSKA ANALIZA, METODE, UPORABE I PRIMJERI - KEMIJA - 2025

Gravimetrija je glavna grana analitička kemija koja se sastoji od brojnih tehnika čiji je kamen zajedničko je mjerenje mase. Masa se može mjeriti na bezbroj načina: izravno ili neizravno. Za postizanje tako bitnih mjerenja vaga; Gravimetrija je sinonim za masu i vage.

Bez obzira na odabrani put ili postupak dobivanja mase, signali ili rezultati moraju uvijek osvjetljavati koncentraciju analita ili vrsta koje su od interesa; inače gravimetrija ne bi imala analitičku vrijednost. To bi bilo ekvivalentno potvrdi da je tim radio bez detektora i još uvijek je pouzdan.

Stara vaga vaga neke jabuke. Izvor: Pxhere.

Na slici iznad prikazana je stara skala s nekoliko jabuka na konkavnoj ploči.

Kad bi se masa jabuka utvrdila ovom skalom, dobili bismo ukupnu vrijednost proporcionalnu broju jabuka. Ako bi se pojedinačno vagali, svaka vrijednost mase odgovarala bi ukupnim česticama svake jabuke; sadržaj proteina, lipida, šećera, vode, pepela itd.

U ovom trenutku nema naznaka gravimetrijskog pristupa. No, pretpostavimo da bi vaga mogla biti izrazito specifična i selektivna, zanemarujući ostale sastojke jabuke, dok vaga samo onaj koji je zanimljiv.

Prilagođena ova idealizirana ljestvica, vaganje jabuke moglo bi izravno odrediti koliko njezine mase odgovara određenoj vrsti proteina ili masti; koliko vode pohranjuje, koliko svi vaši atomi ugljika teže itd. Na taj bi se način gravimetrijski utvrdio prehrambeni sastav jabuke.

Nažalost, ne postoji mjerilo (barem danas) koje bi to moglo učiniti. Međutim, postoje specifične tehnike koje omogućuju fizičko ili kemijsko razdvajanje komponenti jabuke; a zatim ih i na kraju odmjerite odvojeno i izgradite sastav.

Što je gravimetrijska analiza?

Opisan je primjer jabuke, kada se koncentracija analita određuje mjerenjem mase, govorimo o gravimetrijskoj analizi. Ova analiza je kvantitativna jer odgovara na pitanje "koliko ih ima?" u vezi s analitom; ali on na to ne odgovara mjerenjem volumena ili zračenja ili topline, već mase.

U stvarnom životu uzorci nisu samo jabuke, već praktički bilo koje vrste tvari: plin, tekućina ili kruta tvar. Međutim, bez obzira na fizičko stanje ovih uzoraka, iz njih se mora moći izvući masa ili razlika koja se može izmjeriti; koja će biti izravno proporcionalna koncentraciji analita.

Kad se kaže da "izvadi masu" iz uzorka, to znači da dobije talog koji se sastoji od spoja koji sadrži analit, to jest sam.

Vraćajući se jabukama, za gravimetrijsko mjerenje njihovih komponenti i molekula potrebno je dobiti talog za svaki od njih; talog za vodu, drugi za proteine ​​itd.

Kad se sve izvaže (nakon niza analitičkih i eksperimentalnih tehnika), postići će se isti rezultat kao i idealizirani balans.

-Vrste gravimetrije

U gravimetrijskoj analizi postoje dva glavna načina za određivanje koncentracije analita: izravno ili neizravno. Ova je klasifikacija globalna i iz njih se dobivaju metode i beskrajne specifične tehnike za svaki analit u određenim uzorcima.

Direktno

Izravna gravimetrijska analiza je ona u kojoj se analit kvantificira jednostavnim mjerenjem mase. Na primjer, ako vagate precipitat spoja AB i znate atomske mase A i B, te molekulsku masu AB, možete izračunati masu A ili B odvojeno.

Sve analize koje proizvode precipitat od čijih masa se izračunava masa analita je izravna gravimetrija. Razdvajanje komponenti jabuke u različite precipitat je još jedan primjer ove vrste analize.

posredan

U neizravnim gravimetrijskim analizama određuju se masene razlike. Ovdje se vrši oduzimanje koje kvantificira analit.

Na primjer, ako se jabuka na vagi prvo izvaže, a zatim zagrije do suha (ali bez gorenja), sva voda će ispariti; to jest, jabuka će izgubiti sav svoj sadržaj vlage. Osušena jabuka se ponovno izvaže, a razlika u masi bit će jednaka masi vode; zbog toga je voda gravimetrijski kvantificirana.

Ako bi analiza bila izravna, trebalo bi osmisliti hipotetsku metodu kojom bi se sva voda mogla oduzeti od jabuke i kristalizirati u zasebnoj skali za vaganje. Očito je da je neizravna metoda najlakša i najpraktičnija.

-Talog

U početku se može činiti jednostavno talog, ali stvarno uključuje određene uvjete, procese, uporabu sredstava za maskiranje i taloga, itd., Kako biste ga mogli odvojiti od uzorka i u savršenom je stanju za vaganje.

Bitne osobine

Talog mora zadovoljiti niz svojstava. Neki od njih su:

Visoka čistoća

Da nije dovoljno čista, masa nečistoća pretpostavljala bi se kao dio masa analita. Stoga se talozi moraju očistiti ispiranjem, rekristalizacijom ili bilo kojom drugom tehnikom.

Poznati sastav

Pretpostavimo da se talog može razgraditi na sljedeći način:

OLS ₃ (s) => MO (i) + CO ₂ (g)

Tako se događa da nije poznato koliko se MCO ₃ (metalni karbonati) razgradio u svoj oksid. Stoga, sastav taloga nije poznat, jer bi mogao biti mješavina MCO ₃ · MO, ili MCO ₃ · 3MO, itd. Da bi se to riješilo, potrebno je zajamčiti potpuno razgradnju MCO ₃ u MO, vaganje samo MO.

Stabilnost

Ako se talog raspadne ultraljubičastom svjetlošću, toplinom ili dodirom sa zrakom, njegov sastav više nije poznat; i opet je pred prethodnom situacijom.

Visoka molekularna masa

Što je veća molekulska masa taloga, to će biti lakše za vaganje, jer će biti potrebne manje količine za očitavanje ravnoteže.

Mala topivost

Talog mora biti dovoljno netopiv da se može filtrirati bez većih komplikacija.

Velike čestice

Iako nije strogo potrebno, talog treba biti što kristalniji; to jest, veličina njegovih čestica mora biti što veća. Što su manje čestice, to je želatinija i koloidnija i stoga je potreban veći tretman: sušenje (uklanjanje otapala) i kalcinacija (čineći svoju masu stalnom).

Gravimetrijske metode

Unutar gravimetrije postoje četiri opće metode koje su spomenute u nastavku.

Taloženje

Već navedeni u potpoglavlju, sastoje se od kvantitativnog taloženja analita kako bi se utvrdilo. Uzorak se fizički i kemijski obrađuje tako da je talog što čistiji i prikladniji.

Electrogravimetry

Kod ove metode talog se taloži na površini elektrode kroz koju prolazi električna struja unutar elektrokemijske ćelije.

Ova se metoda široko koristi u određivanju metala budući da se oni talože, njihove soli ili oksidi, a posredno i njihove mase. Elektrode se najprije izvažu prije dolaska u kontakt s otopinom u kojoj se uzorak otopio; zatim se ponovo vadi nakon što se metal taloži na njegovu površinu.

pretvaranje u paru

U metodama gravimetrijske hlapljivosti određuju se mase plinova. Ti plinovi potječu od raspadanja ili kemijske reakcije koju prolazi uzorak, a koji su izravno povezani s analitom.

Kako su to plinovi, za prikupljanje je potrebno koristiti zamku. Zamka se, poput elektroda, masira prije i poslije, čime se neizravno izračunava masa sakupljenih plinova.

Mehanički ili jednostavan

Ova gravimetrijska metoda u osnovi je fizička: temelji se na tehnikama razdvajanja smjese.

Upotrebom filtera, sita ili sita, kruta tvar se sakuplja iz tekuće faze, a oni se izravno izvažu kako bi se odredio njihov čvrsti sastav; na primjer, postotak gline, fekalnih otpadaka, plastike, pijeska, insekata itd. u potoku.

termogravimetrija

Ova se metoda sastoji, za razliku od ostalih, u karakterizaciji toplinske stabilnosti krute tvari ili materijala kroz promjene mase mase u zavisnosti od temperature. Vrući uzorak može se praktično izmjeriti termo balansom, a njegov gubitak mase bilježi se kako temperatura raste.

Prijave

Općenito govoreći, prikazane su neke primjene gravimetrije, bez obzira na metodu i analizu:

-Odvaja različite sastojke, topive i netopive u uzorku.

-Upravite kvantitativnu analizu u kraćem vremenu kada nije potrebno izgraditi kalibracijsku krivulju; masa se određuje i odjednom se zna koliko analita ima u uzorku.

-Ne samo što razdvaja analit, već ga i pročišćava.

- Odrediti postotak vlage pepela i krutih tvari. Isto tako se pomoću gravimetrijske analize njegov stupanj čistoće može kvantificirati (sve dok masa onečišćujućih tvari nije manja od 1 mg).

-Omogućava karakteriziranje krute tvari pomoću termograma.

- Rukovanje krute tvari i taloga obično je jednostavnije od volumena, tako da olakšava određene kvantitativne analize.

-U nastavnim laboratorijima koristi se za ocjenu performansi učenika u tehnikama kalcinacije, vaganju i upotrebi posuda.

Primjer analize

fosfita

Uzorak otopljen u vodenom mediju može se odrediti po fosfiti, PO ₃ ^3- sljedećom reakcijom:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Imajte na umu da se taloži Hg ₂ Cl ₂. Ako Hg ₂ Cl ₂ se važe i njegovi mol izračunavaju se, može se izračunati stehiometrija reakcije koliko PO ₃ ^3- je izvorno. Suvišak HgCl _{2 se dodaje} u vodenu otopinu uzorka kako bi se osiguralo da su svi PO ₃ ^3- reagira da se dobije talog.

voditi

Ako se, na primjer, mineral koji sadrži olovo digestira u kiselom mediju, ioni Pb ²⁺ mogu deponirati kao PbO ₂ na platinovoj elektrodi koristeći elektrogravimetrijsku tehniku. Reakcija je:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Platinski elektroda važe se prije i nakon, a time i masa PbO ₂ određuje iz koje s gravimetrijske faktor, masa olova izračunava.

kalcijum

Kalcij u uzorku može se istaložiti dodavanjem oksalne kiseline i amonijaka u njegovu vodenu otopinu. Na taj se način oksalatni anion polako stvara i stvara bolji talog. Reakcije su:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Ali kalcijev oksalat kalciniran je kako bi se dobio kalcijev oksid, talog s definiranijim sastavom:

CAC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

nikl

I na kraju, koncentracija nikla u uzorku može se gravimetrijski odrediti korištenjem dimetilglioksima (DMG): organskog sredstva za taloženje, s kojim nastaje helat koji se taloži i koji ima karakterističnu crvenkastu boju. DMG se generira na licu mjesta:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ se izvaga i stehiometrijskim proračunom određuje se koliko nikla sadrži uzorak.

Reference

1. Day, R., i Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitička kemija (peto izdanje). Dvorana PEARSON Prentice.
2. Harvey D. (23. travnja 2019.). Pregled gravimetrijskih metoda. Kemija LibreTexts. Oporavak od: chem.libretexts.org
3. Poglavlje 12: Gravimetrijske metode analize., Oporavak od: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrijska analiza. Oporavak od: wiredchemist.com
5. Gravimetrijska analiza. Oporavak od: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, dr. Sc. (19. veljače 2019.). Definicija gravimetrijske analize. Oporavilo od: misel.com
7. Siti Maznah Kabeb. (SF). Analitička kemija: gravimetrijska analiza. [PDF. Oporavak od: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Čvrsta, precizna i točna nova gravimetrijska metoda za određivanje zlata: alternativa metodi ispitivanja vatre. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.